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异丙醇性质

时间:2019-09-09 来源:本站原创 作者:admin

  中华民国九十三年九月十七日环署检字第0930068081号公告 自中华民国九十四年一月十五日起实施

  本方法适用於饮用水、饮用水水源、地面水体、地下水、废(污)水及放流水中之异丙醇与四氢呋喃的检测。异丙醇与四氢呋喃方法侦测极限分别约为 1.59 g/L、2.72 g/L。

  分析过程使用的溶剂、试药、玻璃器皿及样品处理设备等都可能带来干扰,造成污染及层析图谱基线飘移。这可藉由定期执行实验室空白样品分析,以确认所使用之物质、器皿与设备不致造成干扰。

  玻璃器皿必需经过审慎的清洗,所有玻璃器皿於使用后,应尽速先以甲醇冲洗,再以试剂水清洗后以 105℃ 烘箱烘乾,待冷却后保存於无污染之环境供下次使用。若使用洗剂清洗,则必须留意避免洗剂残留造成污染。若使用其他清洁程序,实验室应能提出污染物都被有效地去除之证明。

  当低浓度样品接续於高浓度样品后分析,可能会造成交互污染,最低180元!福州9月特价机票开抢!比高铁还便宜!。可插入一个或数个空白样品以查证可能的交互污染。

  (二)样品所含之污染物可能对分析造成干扰,其干扰程度随样品来源而变化,亦就是受采样时样品基质特性与样品基质多变性等影响,可以使用质谱仪确认;若有明显之干扰则必须考虑净化步骤。

  (三)人员之经验会影响检测结果之稳定性,操作使用本方法之人员在正式分析样品前,应先以品管样品反覆练习至熟练为止。

  (十二)冷凝管:如图一所示,可以 Nielson-Kryger 装置修改如图示之规格。其下半段应由熟练之玻璃工加以制作,盛装共沸蒸馏液之部位,其体积以不超过 2.0 mL 为宜

  完整的气相层析仪分析系统,须具备溶剂注入、水溶液直接注入、真空蒸馏样品或吹气捕捉之样品导入、以及所有需要之配件,包括侦测器、分离管柱、记录器、气体以及注射针。建议使用可量测波峰高度或波峰面积的数据处理系统。

  层析管柱:建议使用 DB-Wax,长度 30 m、内径 0.53 mm、膜厚 1.0 μm 或其他同等级层析管柱。

  不含有机物之试剂水:方法中所用的不含有机物之试剂水,可将自来水经由约 450 g 活性碳之吸附床去除水中有机物而得;或由纯水制造系统制造不含有机物之去离子水;或将自来水煮沸 15 分钟后,将水温保持在 90℃ 同时通入惰性气体曝气60 分钟以上。

  1.制备一组以试剂水为溶剂,并含有分析待测物的储备标准溶液。将 10 mL 定量瓶放在天平上先归零,加入大约 9 mL不含有机物的试剂水,精确秤量至 0.0001 g,添加预先确认过成份纯度的标准参考品,使用100 μL的注射针,很快的加入两滴或两滴以上,以密度推估约为 0.1 g标准参考品於定量瓶中,加入的标准品液体必须直接落入试剂水中,不得与量瓶的瓶颈部份接触。

  2.再秤重,稀释至刻度,盖上瓶盖,倒置量瓶数次,使充分混合。以标准参考品的净重,计算其於溶液中的浓度(约 10000 mg/L),若该化合物的纯度为96% 或更高时,则所秤之重量,可直接计算储备标准溶液之浓度,而不需考虑因标准品纯度不足所造成之误差。任何浓度之市售标准品,经制造商或一独立机构确认过纯度者,皆可使用。

  3.将储备溶液倒入有铁氟龙内衬附螺旋盖或夹压式密封盖的玻璃瓶,瓶端空间愈少愈好,避光,储存於4℃ 低温环境。

  1.取储备标准溶液,以试剂水稀释,配制成所需之单一或混合化合物之中间标准溶液,浓度视不同化合物需要而定,避光,於4℃ 下保存期限为 30 天。

  2.中间标准溶液需经常检查成分化合物,是否因裂解被破坏或因蒸发而减少,特别是用以制备检量线前,需确定成分化合物没有改变。储存中间标准溶液时应尽量减少瓶端空间,储存空间亦应避免有机溶剂之污染。标准溶液应经常查核其浓度,与其他查核标准品比对浓度差异若大於20%以上则应重新配制。

  (六)检量线标准溶液:取储备标准溶液或中间标准溶液,以不含有机物之试剂水稀释,配制至少五种不同浓度之检量线标准溶液。

  (二) 采样后样品须於4℃ 之下冷藏,并在 14 天内完成分析。截至目前为止,由於尚未了解保存剂对样品分析的干扰,也未完成还原剂或保存剂功能评估,故4℃ 冷藏是目前最佳的样品保存方法。

  (三)蒸馏液应置於密封之样品瓶,存放於无有机溶剂污染的环境下 4℃ 保存。建议蒸馏液最好於蒸馏后 24 小时内完成分析,至迟 7 天内一定要完成分析。

  1.以量筒取用1 L样品置入锥型烧瓶,添加 3.40 g 磷酸二氢钾及 3.55 g 磷酸氢二钠,迅速搅拌使其溶解。以窄范围 pH 试纸测试,确定样品酸碱值落於 6.8 至 7.0 之间,若样品酸碱值小於 6.8,则添加少许磷酸氢二钠,若大於 7.0 则添加磷酸二氢钾调整。

  2.将上述样品移转到 2 L 圆底烧瓶中,加入 250 g NaCl以提升蒸馏效率。

  4.以Vigreux 管柱连接圆底烧瓶与冷凝管;冷凝管下方之冷水入口处,接上冷冻循环机之出水口,冷凝管上方之热水出口处接到冷冻循环机进水口;启动冷冻循环机使冷却水温度控制在 0 至 5℃ 间。

  5.启动加热包,样品沸腾后,调降加热器功率 10% 至 15%,以维持均匀之沸腾。

  6.以 5 mL 注射针,分别於沸腾后 0 至 30 分钟与31 至 60 分钟时段结束时,自冷凝管下方之开口处,抽取蒸馏液,放入10 mL定量瓶内,至刻画线后再转移至附有铁氟龙内衬垫片的螺旋盖样品瓶内。於 4℃ 冰箱保存,直到上机分析为止。

  (二)气相层析/火焰离子侦测器操作条件(仅供参考用,可视实际需要适当调整之)

  2.管柱温度:起始温度 40℃,第一次升温速度为每分钟 5℃,升温至 100℃,第二次升温速度为每分钟 15℃,升温至 230℃ ,最终温度为 230℃,持续 5 分钟。

  依七、(一)进行共沸蒸馏前处理,蒸馏液依七、(二)仪器条件,以气相层析/火焰离子侦测器分析。

  检量线初始校正确认:完成检量线分析后,必须以不同於检量线来源之标准品,配制检量线中间点浓度之检量线初始确认标准溶液,依照七、(一)共沸蒸馏前处理,再依照七、(二)以气相层析仪分析,以查核检量线之适用性,其百分偏差应在 ±30% 间。若无法达到,则需重新制作检量线。

  检量线持续校正确认:每天分析前,均需制备检量线持续确认标准溶液(检量线中间点浓度) ,依照七、(一)进行共沸蒸馏前处理,再依照七、(二)以气相层析仪分析,并计算浓度,如注入之标准溶液所得浓度,和配制浓度百分偏差超过 ±20%,则需重新制作检量线。

  (四)样品分析:依照七、(一)及(二),执行样品分析,并记录其波峰面积。

  (一)检量线建立后,需以不同於检量线来源之标准品,配制相当於检量线中间浓度之标准溶液,注入气相层析仪,确认检量线之适用性,其百分偏差应在 ±30% 间。

  (二)每日分析时,需以检量线中间浓度之标准溶液,注入气相层析仪,确认检量线之准确性,其百分偏差应在 ±20% 间。

  (三)每批次或 10 个样品至少执行一次查核样品分析,其回收率应在 70%至130% 间。

  (四)分析样品前、高浓度样品分析后及每批次或每 10 个样品至少执行一次空白分析,以查核是否受到污染。空白分析值应低於两倍方法侦测极限。

  (五)每批次或 10 个样品至少执行一次基质添加分析,以监测及评估分析数据,回收率应在 70% 至 130%。表一为单一实验室於地下水、放流水样品基质添加分析所得之回收率。

  单一实验室分析 5 个添加检量线中间点浓度之样品,计算四氢呋喃与异丙醇之精密度与准确度,结果如表二。精密度测试结果四氢呋喃与异丙醇分别为 8.34%、2.02%,准确度测试结果四氢呋喃与异丙醇分别为 87.2%、97.0%。

  行政院环境保护署,“工业园区废水及地下水污染调查分析研究”,EPA-92-ES3S-02-02,2003。

  行政院环境保护署,「层析检测方法总则」,NIEA M 150, 91年3月。

  行政院环境保护署,「土壤及事业废弃物中非卤有机物检测方法-气相层析仪/火焰离子化侦测法」,NIEA M 611, 92年9月。

  μg/L 添加前分析值μg/L 添加后分析值μg/L 回收率% 添加浓度

  表二 单一实验室添加5组添加检量线中间点浓度之试剂水样品,之精密度、准确度

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